50 鉛 鎘 砷 汞 銅測定法標準操作規程

2022-08-04 21:27:42 字數 4730 閱讀 3781

目的:建立鉛、鎘、砷、汞、銅測定法檢驗標準操作規程,保證操作正確,確保檢品質量。

範圍:本標準規定了鉛、鎘、砷、汞、銅測定法的檢驗方法和操作要求;適用於本公司檢品鉛、鎘、砷、汞、銅測定。

職責:qc執行,qc主任、質量部經理監督執行。

依據:《中國藥典》2010年版一部附錄ⅸ b及中國藥品檢驗標準操作規範

內容:1、 原子吸收分光光度法:本法系採用原子吸收分光光度法測定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅,所用儀器應符合使用要求(附錄ⅴ d)。除另有規定外,按下列方法測定。

1.1. 鉛的測定(石墨爐法)。

1.1.1.

測定條件參考條件:波長283.3nm,乾燥溫度100~120℃,持續20秒;灰化溫度400~750℃,持續20~25秒;原子化溫度1700~2100℃,持續4~5秒。

1.1.2. 鉛標準儲備液的製備:精密量取鉛單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,製成每1ml含鉛(pb)1μg的溶液,即得(0~5℃貯存)。

1.1.3.

標準曲線的製備:分別精密量取鉛標準儲備液適量,用2%硝酸溶液製成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.

2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20μl注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱游標,濃度為橫座標,繪製標準曲線。

1.1.4. 供試品溶液的製備。

1.1.4.1. a法取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝

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酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規定的消解程式操作)。消解完全後,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,並繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉入25ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時製備試劑空白溶液。

1.1.4.

2. b法取供試品粗粉1g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡過夜。

置電熱板上加熱消解,保持微沸,若變棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液適量,持續加熱至溶液澄明後升高溫度,繼續加熱至冒濃煙,直至白煙散盡,消解液呈無色透明或略帶黃色,放冷,轉入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗滌容器,洗液合併於量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時製備試劑空白溶液。

1.1.4.

3. c法:取供試品粗粉0.

5g,精密稱定,置瓷坩堝中,於電熱板上先低溫炭化至無煙,移入高溫爐中,於500℃灰化5~6小時(若個別灰化不完全,加硝酸適量,於電熱板上低溫加熱,反覆多次直至灰化完全),取出冷卻,加10%硝酸溶液5ml使溶解,轉入25ml量瓶中,用水洗滌容器,洗液合併於量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時製備試劑空白溶液。

1.1.5.

測定法:精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.

5ml,混勻,精密吸取10~20μl,照標準曲線的製備項下的方法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛(pb)的含量,計算,即得。

1.2. 鎘的測定(石墨爐法)。

1.2.1.

測定條件參考條件:波長228.8nm,乾燥溫度100~120℃,持續20秒;灰化溫度300~500℃,持續20~25秒;原子化溫度1500~1900℃,持續4~5秒。

1.2.2. 鎘標準儲備液的製備精密量取鎘單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,製成每1ml含鎘(cd)1μg的溶液,即得(0~5℃貯存)。

1.2.3.

標準曲線的製備分別精密量取鎘標準儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋製成每1ml分別含鎘0ng、0.8ng、2.0ng、4.

0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。

分別精密吸取10μl,注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱游標,

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濃度為橫座標,繪製標準曲線。

1.2.4. 供試品溶液的製備:同鉛測定項下供試品溶液的製備。

1.2.5.

測定法:精密吸取空白溶液與供試品溶液各10~20μl,照標準曲線的製備項下方法測定吸光度(若供試品有干擾,可分別精密量取標準溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.

5ml,混勻,依法測定),從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘(cd)的含量,計算,即得。

1.3. 砷的測定(氫化物法)。

1.3.1.

測定條件採用適宜的氫化物發生裝置,以含1%硼氫化鈉的0.3%氫氧化鈉溶液(臨用前配製)作為還原劑,鹽酸溶液(1→100)為載液,氮氣為載氣,檢測波長為193.7nm。

1.3.2. 砷標準儲備溶液的製備精密量取砷單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,製成每1ml含砷(as)1μg的溶液,即得(0~5℃貯存)。

1.3.3.

標準曲線的製備分別精密量取砷標準儲備液適量,用2%硝酸溶液製成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化鉀溶液(臨用前配製)1ml,搖勻,加10%抗壞血酸溶液(臨用前配製)1ml,搖勻,用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度,搖勻,密塞,置80℃水浴中加熱3分鐘,取出,放冷。取適量,吸入氫化物發生裝置,測定吸收值,以峰面積(或吸光度)為縱座標,濃度為橫座標,繪製標準曲線。

1.3.4. 供試品溶液的製備:同鉛測定項下的供試品溶液的製備中的a法或b法制備。

1.3.5.

測定法:精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml,照標準曲線的製備項下,自“加25%碘化鉀溶液(臨用前配製)1ml”起,依法測定,從標準曲線上讀出供試品溶液中砷(as)的含量,計算,即得。

1.4. 汞的測定(冷蒸氣吸收法)。

1.4.1. 測定條件採用適宜的氫化物發生裝置,以含0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化

鈉的溶液(臨用前配製)作為還原劑,鹽酸溶液(1→100)為載液,氮氣為載氣,

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檢測波長為253.6nm。

1.4.2. 汞標準儲備液的製備精密量取汞單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,製成每1ml含汞(hg)1μg的溶液,即得(0~5℃貯存)。

1.4.3.

標準曲線的製備分別精密量取汞標準儲備液0ml、0.1ml、0.3ml、0.

5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高錳酸鉀溶液0.

5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻。取適量,吸入氫化物發生裝置,測定吸收值,以峰面積(或吸光度)為縱座標,濃度為橫座標,繪製標準曲線。

1.4.4. 供試品溶液的製備。

1.4.4.

1. a法:取供試品粗粉0.

5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內進行消解(按儀器規定的消解程式操作)。消解完全後,取消解內罐置電熱板上,於120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,並斷續濃縮至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥溶液至紫紅色恰消失,轉入10ml量瓶中,用水洗滌容器,洗液合併於量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,必要時離心,取上清液,即得。

同法同時製備試劑空白溶液。

1.4.4.

2. b法:取供試品粗粉1g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硝酸-高氯酸(4:

1)混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡過夜,置電熱板上,於120~140℃加熱消解4~8小時(必要時延長消解時間,至消解完全),放冷,加20%硫酸溶液5ml、5%高錳酸溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥銨溶液至紫紅色恰消失,轉入25ml量瓶中,用水洗滌容器,洗液合併於量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,必要時離心,取上清液,即得。同法同時製備試劑空白溶液。

1.4.5. 測定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量,照標準曲線製備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中汞(hg)的含量,計算,即得。

1.5. 銅的測定(火焰法)。

1.5.1. 測定條件檢測波長為324.7nm,採用空氣-乙炔火焰,必要時進行背景校正。

1.5.2. 銅標準儲備液的製備精密量取銅單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶

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1.5.2. 銅標準儲備液的製備精密量取銅單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,製成每1ml含銅(cu)10μg的溶液,即得(0~5℃貯存)。

1.5.3.

標準曲線的製備分別精密量取銅標準儲備液適量,用2%硝酸溶液製成每1ml分別含銅0μg、0.05μg、0.2μg、0.

4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。

依次噴入火焰,測定吸光度,以吸光度為縱座標,濃度為橫座標,繪製標準曲線。

1.5.4. 供試品溶液的製備:同鉛測定項下供試品溶液的製備。

1.5.5. 測定法:精密吸取空白溶液與供試品溶液適量,照標準曲線的製備項下的方法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中銅(cu)的含量,計算,即得。

2、電感耦合等離子體質譜法本法系採用電感耦合等離子體質譜儀測定中藥中的鉛、砷、鎘、汞、銅,所用儀器應符合使用要求(附錄ⅺ d)。

2.1. 標準品儲備液的製備:

分別精密量取鉛、砷、鎘、汞、銅單元素標準溶液適量,用10%醋酸溶液稀釋製成每1ml分別含鉛、砷、鎘、汞、銅為1μg、0.5μg、1μg、1μg、10μg的溶液,即得。

2.2. 標準品溶液的製備精密量取鉛、砷、鎘、銅標準品儲備液適量,用10%硝酸溶液稀釋製成每1ml含鉛、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng,含鎘0ng、0.

5ng、2.5ng、5ng、10ng,含銅0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列濃度混合溶液。另精密量取汞標準品儲備液適量,用10%硝酸溶液稀釋製成每1ml分別含汞0ng、0.

2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液,本液應臨用配製。