高錳酸鹽指數的測定方法

2022-11-24 18:10:21 字數 2842 閱讀 4351

山東農業大學重點建設精品課程------水分析化學

實驗7高錳酸鹽指數的測定—酸性高錳酸鉀法

1. 目的要求

1.學習用酸性kmno4法測定高錳酸鹽指數的原理和方法;

2.掌握kmno4溶液的配製與標定;

3.理解水中cod mn的意義。

2. 基本原理

水樣在酸性條件下,kmno4將水樣中的某些有機物及還原性的物質氧化,剩餘的kmno4用過量的na2c2o4還原,再以kmno4標準溶液回滴過量的na2c2o4,根據加入過量的kmno4和na2c2o4標準溶液的量及最後kmno4標準溶液的用量,計算出高錳酸鹽指數,以o2mg/l表示。

其化學反應式如下:

4mno4-+5c(有機物)+12h2o=4mn2++5co2+6h2o

4mno4-+5c2o42-+16h+=2mn2++10co2+8h2o

此滴定過程示意圖如下:

3. 儀器與試劑

(1)儀器

萬分之一的分析天平、棕色滴定管25ml、滴定臺、洗瓶、玻璃棒、燒杯、錐形瓶、試劑瓶、移液管、吸耳球、恆溫水浴等。

(2)試劑

① kmno4;

②基準na2c2o4;

③ (1+3)h2so4。

4. 內容與方法

(1) =4

1/5kmno c 0.01mol/l kmno 4溶液的配製與標定配製:稱取3.

2g kmno 4,溶於1200ml 水中,攪勻後,加熱煮沸使體積減少到約1000ml ,放置過夜,用g3玻璃砂芯漏斗過濾後,將濾液貯於棕色瓶中儲存。將此溶液稀釋10倍,配製kmno 4溶液濃度為: =4

1/5kmno c 0.01mol/l ,貯於棕色瓶中,使用當天按下述方法進行標定,並調節至=4

1/5kmno c 0.0100mol/l 。 標定:

稱取基準na 2c 2o 4 0.1.3400g 於燒杯中,加水溶解後定量轉移至200ml 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

na 2c 2o 4標準溶液的濃度為: =0.1000mol/l 。

將此標準溶液稀釋10倍,配製na 422o c 1/2na c 2c 2o 4標準溶液的濃度為: =0.0100mol/l 。

422o c 1/2na c 將50ml 蒸餾水和5ml(1+3)h 2so 4依次加入250ml 錐形瓶中,然後用移液管加入10.00ml =0.0100mol/l na 4

22o c 1/2na c 2c 2o 4標準溶液,加熱至70~80℃,用0.01mol/l

=41/5kmno c kmno 4溶液滴定至溶液由無色至剛剛出現淺紅色為滴定終點。記錄消耗kmno 4溶液的體積,取平行操作3份的資料,分別計算出標準溶液的濃度,求其平均值,並調節至=41/5kmno c 0.0100mol/l 。

(2)水樣cod mn 的測定

① 取100ml 充分混勻的水樣(若水樣有機物含量較高,可取適量水樣以蒸餾水稀釋至100ml)置於錐形瓶中。

② 5ml(1+3)h 2so 4,搖勻。

① 用滴定管加入10.00ml =41/5kmno c 0.0100mol/l kmno 4溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計時)。

沸水浴液麵要高於瓶內溶液的液麵。如加熱過程中紅色明顯減退,需將水樣稀釋後重做。

② 取下錐形瓶,趁熱加入10.00ml =0.0100mol/l na 4

22o c 1/2na c 2c 2o 4標準溶

液,搖勻。立即用0.0100mol/l kmno =41/5kmno

c 4溶液滴定至微紅色,

記錄kmno 4溶液的用量v 1。 ③ 在滴定至終點後的水樣中,趁熱加入10.00ml =0.0100mol/l na 4

22o c 1/2na c 2c 2o 4標準溶液,搖勻。立即用=41/5kmno

c 0.0100mol/l kmno 4溶液滴定至微紅色,記錄kmno 4溶液的用量v 2。

如kmno 4溶液濃度為準確的=41/5kmno c 0.0100mol/l ,滴定時用量應為

10.00ml ,否則按下式求得kmno 4溶液的校正係數。

2v 10.00k =

④ 如水樣用蒸餾水稀釋時,應同時另取100ml 蒸餾水,按步驟①~④進行空白滴定,記錄消耗溶液的體積為v 0 。取平行操作3份的資料,求其濃度的平均值及相對偏差。

五、資料處理

水樣不經稀釋:

cod mn =1001000810)10(422o c na 2/11×××+c k v (o 2

,mg/l)

如果水樣用蒸餾水稀釋,可用下式計算:

cod mn = s

v c f k v k v 10008}]10)10[(]10)10{[(422o c na 2/101×××++ (o 2,mg/l)

式中vs 為水樣體積(ml) ;f 為稀釋水樣時蒸餾水和溶液總體積的比值。

注意事項:

① 高錳酸鉀法是條件實驗,測定應嚴格按規定條件進行操作,否則實驗結果不能進行比較。

② 所取水樣,要求在測定中回滴過量的na 2c 2o 4標準溶液時所消耗kmno 4溶液的體積在4~6ml 左右,如果所消耗體積過大或過小,都需要重新再取適量的水樣進

行測定。

思考題1. 配製kmno 4溶液時,為什麼要把其溶液煮沸、放置及過濾?

1. 實驗測定步驟⑤,若kmno 4溶液消耗為10.50ml ,試計算kmno 4溶液的準確濃度。 不計算高錳酸鉀溶液的校正係數k ,如何計算水樣中cod 4

1/5kmno c mn 的值。

2. 在高錳酸鹽指數的實際測定中,往往引入kmno 4標準溶液的校正係數k ,簡述它的測定方法。說明k 與kmno 4標準的溶液濃度之間的關係。 4

1/5kmno c 3.如果水樣中cl -的濃度大於300mg/l 時,干擾測定,應如何測定可防止干擾?